總氮和氨氮是
水質(zhì)檢測中常用的兩個重要指標(biāo)。在理論上,水體中總氮含量應(yīng)大于氨氮含量,但是在實際檢測過程中,由于總氮檢測步驟繁瑣,試驗條件復(fù)雜,檢測出的數(shù)據(jù)往往會出現(xiàn)總氮含量小于氨氮含量的異常情況,因而需要返工,增加工作量,降低工作效率。為此,污水檢測中心認(rèn)為有必要對其產(chǎn)生的原因進(jìn)行深入分析,以確保水質(zhì)檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
1、實驗環(huán)境導(dǎo)致的誤差
在實驗室周圍環(huán)境有衛(wèi)生間或存放氨水等等,實驗室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。在化驗分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導(dǎo)致外界氨氮溶解到水樣中,增加了水樣的氨氮濃度誤差。
2、樣品引入的誤差
由于水中的氮化合物是在不斷變化著的, 采集后送回實驗室等待實驗 分析的樣品, 它們的存放時間、 存放地點(diǎn), 光照情況等, 甚至分析人員 取樣的先后次序等, 都會給氨氮和總氮的實驗分析帶來不同的誤差。
3、藥品引入的誤差
實驗時首先要進(jìn)行過硫酸鉀的提純處理,沒有經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠(yuǎn)大于經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液,且經(jīng)過提純的過硫酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差更小,對水樣測定結(jié)果的偏差影響跟小。
4、實驗方法引入的誤差
氨氮的分析通常采用較為經(jīng)典的納氏試劑光度法,雖然顯色要求堿性環(huán)境, 但前處理過程比較簡單,直接顯色測定后,就可以計算得出結(jié)果。相對來說總氮的分析的前處理過程要復(fù)雜一些,要經(jīng)歷在堿性條件下30min的加壓處理,在前處理過程中如果密封不好,也會導(dǎo)致在高溫高壓下氨氮的釋放,一般很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉(zhuǎn)化不可能為100%的轉(zhuǎn)化,這當(dāng)中會導(dǎo)致總氮過程中的氨氮釋放,從而引起誤差存在。
5、樣品濁度引入的誤差
總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了, 加上比色時常用不同種比色皿, 這幾種影響因素加起來, 對最后結(jié)果帶來差異。
由于兩種測試方法都是用測量吸光度的,樣品中的懸浮物造成的濁度是樣品分析中最難消除的影響因素,在總氮和氨氮的實驗分析測定中, 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中就消除不了,可能會對水樣檢測中的氨氮造成較高的情況。
6、不同分析方法和分析儀器引入的誤差
幾乎所有的分析實驗方法測定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實驗分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測定結(jié)果帶來的誤差,有很大的不確定性。
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