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時(shí)間:2019-08-23 作者:環(huán)檢檢測(cè)
1、原理
空氣中的甲醛經(jīng)采樣,被酚試劑溶液所吸收,反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中,被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。
測(cè)量范圍:用5mL樣品溶液,本法測(cè)量范圍為0.1~1.5mg;采樣的體積為10L時(shí),可測(cè)濃度范圍0.01~0.15mg/m3。
檢出下限:本法檢出0.056mg甲醛。
2、儀器和設(shè)備
(1)大型氣泡吸收管:有10mL刻度線。出氣口內(nèi)徑1mm,出氣口至管底距離小于等于5mm。
(2)恒流采樣器:流量范圍0~1L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí),用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列,在采樣前和采樣后的流量,流量誤差應(yīng)小于5%。
(3)具塞比色管:10mL。
(4)分光光度計(jì):在630nm測(cè)定吸光 度。
3、試劑
(1)吸收液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2.HCl,簡(jiǎn)稱MBTH溶于水中,稀釋至100mL即為吸收原液,儲(chǔ)存于棕色瓶中,在冰箱內(nèi)可以穩(wěn)定3d。采樣時(shí)取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。
(2)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(S04)2·12H20],用0.1mol/L鹽酸
溶液溶解,并稀釋至100mL。
(3)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制及標(biāo)定方法同AHMT比色法。
4、采樣
用一個(gè)內(nèi)裝5.0mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10L。并記錄采樣點(diǎn)的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。
5、分析步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:取9支10mL具塞比色管,按表4-2配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加1%硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下顯色20min。在波長(zhǎng)630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。以甲醛含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率,以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg (μg/吸光度)。
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